彩椒中克百威和烯酰吗啉残留量测定盲样考核及结果分析

靳 艺，黎俊宏，石飞云

（常州市疾病预防控制中心，江苏常州 213022）

蔬菜是人们普遍食用非常有营养的一种食品，然而为了控制蔬菜的各种病虫害，在生产过程中不可避免地使用了农药。农药的超剂量、超范围使用问题日趋严重，因此准确快速检测出蔬菜中农药残留成为人们十分关心的问题[1]。盲样考核是对未知样品进行测定，是考核实验室质量控制、组织管理和检测能力的重要手段，能有效衡量整个实验室的运作水平和质量控制。它是中国合格评定国家认可委员会（China National Accreditation Service for Conformity Assessment，CNAS）和中国计量认证（China Metrology Accreditation，CMA）认证评审的重要内容，能直接反映实验室的仪器设备和技术素质的实际水平和出具报告能力[2]。本次盲样评估是受国家食品安全风险评估中心委托，上海市疾病预防控制中心组织实施的2021年国家食品安全风险监测质量评估工作。目的是检验实验室的农药残留检测能力，提高实验室在农药检测技术上的竞争力。本研究总结了该盲样评估试验的实验过程及结果分析，以期为相关试验提供科学参考。

1.1 试剂与仪器

甲醇、乙腈均为色谱纯；
水为高纯水；
烯酰吗啉、克百威、烯酰吗啉D6、克百威D3标准品（ANPEL）：100.0 μg·mL-1。

LCMS8060液相色谱质谱联用仪，岛津公司。

1.2 方法

1.2.1 色谱条件

色谱柱：ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.8 μm）；
流动相：乙腈+含0.1%乙酸和20 mmol·L-1乙酸铵水溶液；
梯度洗脱；
流速：0.3 mL·min-1；
柱温：40 ℃；
进样量：5 μL。

1.2.2 工作曲线的制备

将克百威、烯酰吗啉标准品用甲醇配制成浓度为1 μg·mL-1的混标作为储备液，将克百威D3、烯酰吗啉D6标准品用甲醇配制成浓度为1 μg·mL-1的混标，将2种农药混合标准储备液用甲醇逐级稀释成0.01 μg·mL-1、0.10 μg·mL-1、0.20 μg·mL-1、0.40 μg·mL-1、0.80 μg·mL-1和1.00 μg·mL-1标准系列溶液。分别向6支50 mL离心管中加入约1 g基质、4 mL上述标准系列溶液、400 μL 1 μg·mL-1同位素混标和10 mL乙腈，以上标准系列随样品一起进行预处理。标准工作曲线的质量浓度系列分别为1 μg·L-1、10 μg·L-1、20 μg·L-1、40 μg·L-1、80 μg·L-1和100 μg·L-1，内标浓度为10 μg·L-1[3-4]。

1.2.3 样品制备

称约1 g样品放入50 mL离心管中，加入内标400 μL，再加入乙腈10 mL，涡旋混合均匀后，超声提取20 min，加入2.0 g氯化钠和8.0 g无水硫酸钠，涡旋后5 000 r·min-1离心5 min，取其上清液，用10 mL乙腈再重复提取一次，合并两次提取的上层有机层，取2 mL加入0.25 g无水硫酸钠和0.4 g PSA，涡旋后5 000 r·min-1离心2 min，取上清液0.5 mL，再用0.5 mL含0.1%乙酸和20 mmoL·L-1乙酸铵水溶液混匀，用0.22 μm滤膜过滤，最后取5 μL样进仪器，分析[5-10]。

2.1 流动相的选择

试验以20 mmoL·L-1乙酸铵水溶液、0.1%乙酸和甲醇为流动相，以MS色谱图为依据，考察了不同体积比的0.1%乙酸和20 mmoL·L-1乙酸铵水溶液和甲醇对试验的影响，综合考虑烯酰吗啉和克百威出峰时间、峰形、峰面积和灵敏度等因素，选择的流动相梯度比例如表1 所示，最终烯酰吗啉、克百威的保留时间分别为10.57 min和6.59 min。其中烯酰吗啉存在异构体，因此是双峰，含量以峰面积之和算。克百威和烯酰吗啉色谱图如图1所示。

图1 克百威和烯酰吗啉色谱图

表1 流动相的梯度比例

2.2 质谱参数的选择

电喷雾离子源（ESI）；
正离子模式；
碰撞气为氩气；
雾化气流量：3 L·min-1；
加热气流量：10 L·min-1；
干燥气流量：10 L·min-1；
接口温度：300 ℃；
脱溶剂温度：526 ℃；
脱溶剂管温度：250 ℃；
加热块温度：400 ℃。克百威、烯酰吗啉和其相应的内标克百威D3、烯酰吗啉D6的质谱参数通过质谱Q3 SCAN扫描、产物离子扫描和碰撞能量优化，结果如表2所示。

表2 克百威和烯酰吗啉及其内标的质谱参数

2.3 工作曲线和检测限

运用优化后的条件，对不同浓度的克百威和烯酰吗啉采用工作曲线内标法定量，结果表明其线性关系良好，以3倍的噪声比确定最低检测限如表3所示。

表3 克百威和烯酰吗啉工作曲线及检出限

2.4 方法应用

采用已建立的方法对盲样彩椒粉进行检测，测定结果分别为0.54 mg·kg-1、6.44 mg·kg-1，盲样真值分别为0.62 mg·kg-1、6.39 mg·kg-1，回收率分别为87.1%、100.8%，Z值分别为-0.75和0.06，考核结果均为满意。

为检验实验室的农药残留检测能力，提高实验室在农药检测技术上的竞争力，参加了2021年国家食品安全风险监测质量评估工作，采用高效液相色谱质谱联用法检测彩椒粉中农药残留质量。盲样考核结果为满意，表明本实验室的农药残留检测能力很好。

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